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全新臺式D6 PHASER應用報告系列(十)

更新時間:2025-04-16點擊次數(shù):245

全新臺式D6 PHASER應用報告系列(十

D6 PHASER 1.2 kW用于水泥物相定量

原創(chuàng) 唐紅杰

 

 

D6 PHASER是一款多用途臺式衍射儀,非常適合許多行業(yè)的現(xiàn)代化過程和質量控制。在本報告中,我們介紹了該系統(tǒng)在當下的水泥分析表征中的強大能力。



▲圖1. 光管電壓為1.2 kW的D6 PHASER (使用內循環(huán)水)。

一、樣品制備

樣品使用外徑為51.5 mm的鋼環(huán)并采用一體式研磨壓片機制備,其采用了一種對XRD信號基本無影響的助磨劑。研磨條件事先進行了優(yōu)化和設定,以盡可能保留水泥中的軟物相,如一些硫酸鹽,包括石膏、半水石膏和硬石膏。
二、測量方法和數(shù)據(jù)質量

能量色散型探測器LYNXEYE XE-T與馬達驅動防空氣散射屏(MASS)相結合,使得衍射數(shù)據(jù)具有出色的低平坦背景。這是因為探測器的好的能量分辨率,不僅可以去除k-beta雜散光,無需使用濾光片,而且還可以消除樣品中鐵元素的二次熒光和白光殘留。馬達驅動空氣散射屏消除了低角度范圍內的空氣散射,產(chǎn)生了優(yōu)異的線性背景。因此,該方法可以顯著提高微量相和非晶相的檢測下限。此外,它還使得精確量化與水泥早期水化相關的物相成為可能,如鉀石膏(Syngenite)和鈣礬石(Ettringite),它們兩者的主要衍射峰均位于較低的2Theta角度范圍內。

 

 


▲圖2. 旋轉樣品臺搭配馬達驅動的主光路可變狹縫和防空氣散射屏。

三、結果與討論

D6 PHASER的1.2kW版本可在5分鐘內收集到高質量的衍射數(shù)據(jù)用于水泥物相定量。高的整體強度、優(yōu)異的分辨率和低的背景相結合,可以獲得高精度和高重復性的物相定量數(shù)據(jù),足以匹配落地式衍射儀系統(tǒng)。數(shù)據(jù)的評估使用先進的Rietveld分析軟件DIFFRAC.TOPAS進行,它采用基本儀器參數(shù)法對物相進行定量分析。水泥分析中列出的可能物相包括預水化示蹤劑,如鉀石膏。除了確定物相組成外,計算結果還包括自動評估樣品制備質量的各種參數(shù)。另外測量軟件自帶的結果管理器可進行方便的統(tǒng)計分析和超限檢查。

通過布魯克專有的通信軟件接口AXSCOM,系統(tǒng)還可以與實驗室自動化無縫集成,并實時將測試結果傳輸?shù)焦S的LIMS系統(tǒng)。

 

 

 

▲圖3. 在D6 PHASER 1.2kW上收集的CEM -I衍射數(shù)據(jù),并通過DIFFRAC.TOPAS v7軟件進行評估。

使用D6 PHASER 1.2kW, Cu靶材,無濾光片,4°初級和次級軸向Soller準直器,初級可變發(fā)散(0.5°),電動防空氣散射屏收集。測量方式為連續(xù)的1D掃描,角度范圍為8至65°2Theta,步長為0.02°,曝光時間為每步0.1秒,LYNXEYE XE-T探測器開口為4.5°,總測量時間為5分5秒。
四、總結

D6 PHASER臺式衍射系統(tǒng)可實現(xiàn)與落地衍射儀同等的性能和數(shù)據(jù)質量,是加強水泥和粉磨廠過程控制和質量保障的工具之一。

-轉載于《布魯克X射線部門》公眾號

  

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