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XRD衍射系統(tǒng)操作步驟全解析

更新時(shí)間:2025-04-24點(diǎn)擊次數(shù):111
  XRD衍射系統(tǒng)在材料分析領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,掌握其精準(zhǔn)的操作步驟,是獲取可靠數(shù)據(jù)的前提。
  操作前,樣品制備是關(guān)鍵基礎(chǔ)。選取具有代表性的試樣,若是固體塊狀樣品,需將其表面打磨平整光滑,去除表層雜質(zhì)與氧化層,確保測(cè)試面能準(zhǔn)確反映材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息;對(duì)于粉末樣品,要研磨至顆粒細(xì)膩均勻,隨后通過(guò)壓片機(jī)壓制成平整的圓片,保證樣品表面無(wú)裂紋、孔隙分布均勻,且厚度適宜,一般控制在幾毫米左右,以便X射線能均勻穿透。
  開(kāi)啟XRD衍射系統(tǒng)后,第一步是進(jìn)行儀器初始化。打開(kāi)配套的控制軟件,點(diǎn)擊“初始化”按鈕,此時(shí)系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)對(duì)光路、探測(cè)器等關(guān)鍵部件進(jìn)行自檢與校準(zhǔn),檢查X射線發(fā)生器能否正常產(chǎn)生穩(wěn)定射線,探測(cè)器是否靈敏,各機(jī)械部件如轉(zhuǎn)軸、狹縫調(diào)節(jié)裝置等運(yùn)動(dòng)是否正常,這一過(guò)程如同為精密儀器熱身,保障后續(xù)測(cè)量精準(zhǔn)無(wú)誤。
 

XRD衍射系統(tǒng)

 

  接著進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置環(huán)節(jié)。依據(jù)樣品特性與測(cè)試目的,在軟件界面輸入各項(xiàng)參數(shù)。其中,掃描角度范圍至關(guān)重要,需根據(jù)已知材料的晶體結(jié)構(gòu)信息或預(yù)研結(jié)果大致確定可能出現(xiàn)衍射峰的區(qū)間,合理設(shè)置起始與終止角度,避免遺漏關(guān)鍵衍射信號(hào)或引入過(guò)多無(wú)用噪聲;掃描步長(zhǎng)決定數(shù)據(jù)采樣密度,步長(zhǎng)越小,數(shù)據(jù)越精細(xì),但耗時(shí)越久,通常在0.01°-0.1°間權(quán)衡選擇;掃描速度則結(jié)合樣品量、儀器性能等因素,一般在0.5°/min-5°/min范圍內(nèi)調(diào)整,確保既能捕捉微弱信號(hào),又不影響整體效率。
  參數(shù)設(shè)定完畢,將準(zhǔn)備好的樣品小心放置于樣品臺(tái)要求位置,調(diào)整樣品臺(tái)高度、角度,使樣品處于X射線光束聚焦中心,且表面與射線垂直,保證入射角精準(zhǔn),這是獲取高質(zhì)量衍射圖譜的必要條件。
  一切就緒后,啟動(dòng)掃描程序。儀器依設(shè)定參數(shù)開(kāi)始工作,X射線穿透樣品,在探測(cè)器上形成響應(yīng)信號(hào),軟件實(shí)時(shí)記錄并繪制衍射圖譜。掃描期間,需密切關(guān)注儀器運(yùn)行狀態(tài),若出現(xiàn)異常提示,如射線強(qiáng)度驟變、探測(cè)器過(guò)熱等,應(yīng)立即暫停檢查。
  掃描完成后,保存衍射數(shù)據(jù)與圖譜。對(duì)圖譜進(jìn)行初步觀察,查看有無(wú)明顯噪聲干擾、衍射峰是否清晰可辨。若結(jié)果不理想,需排查是樣品問(wèn)題,如制備不均、位置偏移,還是儀器參數(shù)設(shè)置不當(dāng),針對(duì)性調(diào)整后重新測(cè)試,直至獲得滿足分析要求的優(yōu)質(zhì)衍射圖譜,為后續(xù)材料物相鑒定、晶體結(jié)構(gòu)分析等提供有力依據(jù)。
 

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